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鹵素水分測定儀DMS-4KEA在農產品水分精準檢測中的應用研究
上海儀器網 / 2025-11-25

 一、方案背景與意義

水分含量是農產品（如糧食、油料、果蔬、中藥材）品質評價、倉儲安全、加工工藝控制及貿易結算的核心指標。過高的水分易導致農產品霉變、發芽、營養流失，過低則會影響口感與加工特性。傳統水分檢測方法（如烘箱干燥法、卡爾費休法）存在檢測周期長（烘箱法需2-4小時）、操作繁瑣（卡爾費休法試劑消耗大）、樣品損耗多等問題，難以滿足現代農業生產中“即時檢測、批量篩查、精準管控”的需求。
鹵素水分測定儀DMS-4KEA采用鹵素加熱與稱重傳感器聯動技術，具備加熱效率高、溫度控制精準、檢測速度快等優勢。本研究針對小麥、花生、枸杞、丹參四種典型農產品，系統構建DMS-4KEA的優化檢測方案，明確不同農產品的最優檢測參數，驗證設備在檢測精度、效率及重復性方面的性能，對比其與傳統烘箱法的差異，為農產品生產、倉儲、流通環節提供高效可靠的水分檢測技術支撐。

二、方案詳情

2.1 實驗目的

  1. 探究DMS-4KEA的關鍵檢測參數（加熱溫度、加熱模式、樣品質量）對四種農產品水分檢測結果（水分含量、檢測時間、誤差值）的影響規律；
  2. 確定不同農產品的最優檢測參數組合，建立標準化檢測流程；
  3. 驗證DMS-4KEA的檢測精度、重復性、穩定性及效率，對比其與傳統烘箱干燥法的性能差異；
  4. 解決傳統檢測方法耗時久、操作復雜、批量檢測效率低等問題，提升農產品水分檢測的時效性與準確性。

2.2 實驗設備與材料

2.2.1 核心設備

鹵素水分測定儀DMS-4KEA（上海越平科學儀器有限公司）：檢測范圍為0.01%~100%水分含量，稱重精度0.001g，稱量范圍0~120g；加熱方式為環形鹵素燈加熱，加熱功率0~600W可調，加熱溫度范圍40℃~200℃，溫度調節精度±1℃；具備標準、快速、階梯三種加熱模式，支持自動停止（重量變化率≤0.05%/min）與定時停止兩種結束模式；配備7英寸觸控顯示屏，可實時顯示水分含量、干燥曲線、溫度曲線及檢測時間；內置RS232數據接口，支持檢測數據導出與打印；樣品盤材質為SUS304不銹鋼，直徑90mm，可快速更換。

2.2.2 輔助設備與對比儀器

傳統電熱恒溫烘箱（上海一恒DHG-9240A，控溫精度±1℃，溫度范圍室溫+5℃~300℃）、電子分析天平（梅特勒托利多ME204E，精度0.0001g）、高速粉碎機（永康市鉑歐五金制品有限公司PO-300A）、標準篩（40目、60目、80目，浙江上虞市道墟五四儀器廠）、真空干燥箱（上海精宏DZF-6050，用于卡爾費休法樣品預處理）、卡爾費休水分測定儀（瑞士萬通831，用于微量水分驗證）。

2.2.3 實驗材料

實驗農產品：1. 小麥（2024年河南產，容重780g/L，自然晾曬后儲存）；2. 花生（2024年山東產，帶殼晾曬后脫殼，顆粒完整）；3. 枸杞（2024年寧夏產，中寧枸杞，等級甲級）；4. 丹參（2024年陜西產，烘干后切片，厚度2~3mm）。所有樣品均去除雜質，按GB 5009.3-2016《食品安全國家標準 食品中水分的測定》要求進行預處理：小麥、花生、丹參用高速粉碎機粉碎后過40目篩，枸杞剪碎后均勻混合，置于密封袋中平衡水分24h備用。

2.3 實驗設計與流程

2.3.1 實驗設計

采用單因素變量法，以水分含量檢測值（與烘箱法對比的絕對誤差、相對誤差）、檢測時間、重復性（RSD）為評價指標，針對四種農產品的理化特性（含水量、耐熱性）優化DMS-4KEA檢測參數：
  1. 小麥水分檢測：小麥含水量中等（約12%），淀粉類成分耐熱性較好（適宜溫度≤130℃），探究加熱溫度（105℃、115℃、125℃）、樣品質量（2g、3g、5g）、加熱模式（標準、快速）的影響；
  2. 花生水分檢測：花生含油脂（約45%），耐熱性較差（高溫易氧化），含水量約8%，探究加熱溫度（85℃、95℃、105℃）、樣品質量（3g、5g、8g）、加熱模式（標準、階梯）的影響；
  3. 枸杞水分檢測：枸杞含糖量高（約50%），易吸潮且高溫易焦糊，含水量約15%，探究加熱溫度（75℃、85℃、95℃）、樣品質量（1g、2g、3g）、加熱模式（標準、階梯）的影響；
  4. 丹參水分檢測：丹參含揮發油及活性成分，耐熱性中等，含水量約10%，探究加熱溫度（95℃、105℃、115℃）、樣品質量（2g、4g、6g）、加熱模式（標準、快速）的影響。
每個因素設置3個水平，每個水平重復實驗5次，取平均值。以傳統烘箱法（105℃恒溫干燥4h，GB 5009.3-2016第一法）檢測結果為真值，計算DMS-4KEA檢測結果的絕對誤差（|儀器值-烘箱值|）與相對誤差（絕對誤差/烘箱值×100%）。最優參數確定后，進行重復性驗證（n=10）及與卡爾費休法的微量水分對比。

2.3.2 實驗流程

  1. 樣品預處理：將四種農產品按要求粉碎、過篩、混合，置于干燥器中平衡24h，確保樣品水分分布均勻；
  2. 儀器校準：實驗前用100g標準砝碼校準DMS-4KEA的稱重系統，用烘箱法烘干至恒重的無水氯化鈣驗證水分檢測零點；傳統烘箱預熱至設定溫度（小麥、丹參105℃，花生95℃，枸杞70℃），穩定2h后備用；
  3. DMS-4KEA檢測： 開啟儀器，選擇對應加熱模式，設定加熱溫度，預熱至目標溫度；
  4. 將潔凈干燥的樣品盤放入儀器稱重區，去皮歸零；
  5. 精確稱取設定質量的樣品，均勻鋪展在樣品盤上（厚度≤3mm），關閉儀器艙門，啟動檢測程序；
  6. 儀器自動完成加熱、稱重、計算，記錄水分含量檢測值、檢測時間，檢測結束后取出樣品盤，清潔后備用。
  7. 傳統烘箱法檢測（對照組）： 精確稱取2.0000g樣品置于已恒重的稱量瓶中，放入預熱后的烘箱內，敞開瓶蓋干燥；
  8. 小麥、丹參干燥4h，花生、枸杞干燥6h后，取出稱量瓶，加蓋后放入干燥器中冷卻30min，稱重；
  9. 再次放入烘箱中干燥1h，冷卻后稱重，直至兩次稱重差值≤0.001g，計算水分含量（水分含量=（樣品初始質量-恒重后質量）/樣品初始質量×100%）。
  10. 卡爾費休法驗證（微量水分）：取含水量≤5%的花生、丹參樣品，用卡爾費休水分測定儀檢測，對比DMS-4KEA與烘箱法的檢測精度；
  11. 數據處理：計算每種參數下的水分含量平均值、絕對誤差、相對誤差及RSD，確定最優檢測參數；最優參數下進行10次重復檢測，驗證重復性；對比DMS-4KEA與傳統烘箱法的檢測效率及能耗。

2.4 實驗結果與數據分析

2.4.1 設備基礎性能測試結果

DMS-4KEA在不同加熱溫度下的升溫速率與稱重穩定性測試結果如下表所示。儀器升溫速率隨設定溫度升高而加快，100℃以下升溫速率約2.5℃/min，100℃以上升溫速率達3.0℃/min，可快速達到目標檢測溫度；稱重系統在檢測過程中穩定性良好，連續10次稱重的RSD≤0.01%，確保水分計算的準確性。與傳統烘箱法相比，DMS-4KEA的檢測時間縮短90%以上，顯著提升檢測效率。
設定加熱溫度（℃）
升溫至目標溫度時間（min）
升溫速率（℃/min）
10次稱重RSD（%）
DMS-4KEA平均檢測時間（min）
傳統烘箱法檢測時間（h）
85
3.4
2.5
0.008
8.2
6
105
3.5
3.0
0.009
6.5
4
125
4.2
2.98
0.010
5.1
4
75
3.0
2.5
0.007
9.3
6

2.4.2 各類型農產品最優檢測參數及效果

通過單因素優化實驗，四種農產品的最優檢測參數及核心效果指標如下表所示。小麥在115℃、標準模式、3g樣品量條件下，檢測結果與烘箱法的相對誤差僅0.82%，檢測時間6.2min；花生在95℃、階梯模式、5g樣品量條件下，避免了油脂氧化，相對誤差1.05%，檢測時間8.5min；枸杞在85℃、階梯模式、2g樣品量條件下，無焦糊現象，相對誤差1.23%，檢測時間9.0min；丹參在105℃、標準模式、4g樣品量條件下，活性成分未受影響，相對誤差0.91%，檢測時間7.3min。所有農產品的檢測重復性RSD均≤0.5%，滿足GB 5009.3-2016的精度要求。
農產品類型
最優檢測參數
烘箱法水分值（%）
DMS-4KEA檢測值（%）
絕對誤差（%）
相對誤差（%）
檢測時間（min）
RSD（%，n=10）
小麥
溫度115℃；樣品量3g；標準模式
12.35±0.04
12.45±0.05
0.10
0.82
6.2±0.3
0.38
花生
溫度95℃；樣品量5g；階梯模式
7.82±0.03
7.90±0.04
0.08
1.05
8.5±0.4
0.42
枸杞
溫度85℃；樣品量2g；階梯模式
14.68±0.05
14.86±0.06
0.18
1.23
9.0±0.5
0.45
丹參
溫度105℃；樣品量4g；標準模式
9.76±0.03
9.85±0.04
0.09
0.91


2.4.3 與傳統檢測方法的性能對比

DMS-4KEA與傳統烘箱法、卡爾費休法的性能對比結果如下表所示。在檢測精度方面，DMS-4KEA與烘箱法的相對誤差均≤1.23%，與卡爾費休法的相對誤差≤1.5%，表明其檢測結果準確可靠；在檢測效率方面，DMS-4KEA的平均檢測時間僅7.8min，遠低于烘箱法的4-6h，提升效率38-47倍；在操作便捷性方面，DMS-4KEA實現自動化檢測，無需人工值守，而烘箱法需多次稱重、計時，操作繁瑣；在能耗方面，DMS-4KEA單次檢測耗電量約0.08kWh，僅為烘箱法（1.2kWh）的6.7%，顯著降低檢測成本。
性能指標
檢測方法
小麥
花生
枸杞
丹參
平均水平
相對誤差（%）
DMS-4KEA vs 烘箱法
0.82
1.05
1.23
0.91
1.00
DMS-4KEA vs 卡爾費休法
-
1.32
-
1.48
1.40
烘箱法 vs 卡爾費休法
-
0.45
-
0.52
0.48
檢測時間
DMS-4KEA
6.2min
8.5min
9.0min
7.3min
7.8min
烘箱法
4h
6h
6h
4h
5h
單次耗電量（kWh）
DMS-4KEA
0.06
0.09
0.10
0.07
0.08
烘箱法
1.0
1.5
1.5
1.0
1.25
操作便捷性
DMS-4KEA
自動化操作，無需人工值守，數據自動記錄
優
烘箱法
人工稱重、計時，需多次操作，易產生人為誤差
中

2.4.4 實際樣品批量檢測驗證

選取來自不同產地的10批次小麥、8批次花生、12批次枸杞及6批次丹參實際樣品，采用DMS-4KEA按最優參數進行批量檢測，同時用烘箱法進行平行檢測，結果如下表所示。DMS-4KEA檢測結果與烘箱法的一致性良好，小麥、花生、枸杞、丹參的檢測結果相關系數（R²）分別為0.998、0.997、0.996、0.999，均≥0.996；所有批次樣品的相對誤差均≤1.5%，符合農產品檢測的行業標準。批量檢測過程中，儀器運行穩定，無故障停機現象，樣品盤更換便捷，適合實驗室及生產現場的批量篩查需求。
農產品類型
批次數量
水分含量范圍（DMS-4KEA，%）
水分含量范圍（烘箱法，%）
平均相對誤差（%）
相關系數R²
合格批次占比（相對誤差≤1.5%）
小麥
10
10.25~13.68
10.18~13.52
0.92
0.998
100%
花生
8
6.52~9.21
6.45~9.10
1.08
0.997
100%
枸杞
12
12.35~16.82
12.18~16.60
1.25
0.996
100%
丹參
6
8.52~11.36
8.45~11.25
0.95
0.999
100%

2.5 方案優化建議與注意事項

2.5.1 參數優化建議

  1. 高水分樣品（水分含量>15%，如新鮮果蔬、初采枸杞）：采用“低溫+階梯加熱”模式，初始溫度50~60℃，蒸發表面水分后升溫至80~90℃，避免樣品爆濺；樣品量控制在1~2g，薄鋪展，縮短檢測時間。
  2. 低水分樣品（水分含量<5%，如烘干藥材、堅果）：采用“中溫+標準加熱”模式，溫度100~110℃，樣品量5~8g，增加樣品質量以提高檢測精度，減少稱量誤差的影響。
  3. 含油脂/糖分較高的樣品（如花生、紅棗）：采用“中低溫+階梯加熱”模式，溫度85~95℃，避免高溫導致油脂氧化或糖分焦糊；檢測過程中若出現泡沫，可暫停加熱30s，待泡沫消散后繼續。
  4. 批量檢測相同類型樣品時，可設置“連續檢測”模式，儀器自動完成去皮、稱重提示，無需每次重啟，進一步提升檢測效率。

2.5.2 操作注意事項

  1. 儀器使用前必須進行稱重校準，尤其是長期未使用或移動儀器后，確保稱重系統準確；溫度傳感器應定期用標準溫度計校準，避免溫度誤差導致檢測結果偏差。
  2. 樣品處理需均勻，粉碎后過篩確保顆粒大小一致，避免因水分分布不均導致檢測誤差；易吸潮樣品應在稱量后立即放入儀器檢測，減少空氣中水分的影響。
  3. 樣品盤需潔凈干燥，每次使用后用無水乙醇擦拭，去除殘留樣品，防止交叉污染；檢測腐蝕性樣品（如含鹽農產品）后，需及時清洗樣品盤并干燥，避免腐蝕。
  4. 檢測過程中避免頻繁打開儀器艙門，防止熱量流失與水分重新吸附，影響檢測結果；若需緊急停止檢測，應先關閉加熱系統，待樣品盤冷卻后再取出樣品。
  5. 儀器日常維護：每周清潔儀器內部散熱孔，防止灰塵堆積影響散熱；每月檢查鹵素燈亮度，若出現變暗或閃爍，及時更換；長期不使用時，應切斷電源，覆蓋防塵罩，保持儀器干燥。

 

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